1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化合成反丁烯二酸二甲酯

doi:10.3863/j.issn.1000-2634.2002.04.020

西南石油大学学报(自然科学版) ›› 2002, Vol. 24 ›› Issue (4): 68-70.DOI: 10.3863/j.issn.1000-2634.2002.04.020

1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化合成反丁烯二酸二甲酯

刘瑾¹ 谭乃迪² 邹长军¹

1.西南石油学院化学化工学院,四川南充637001; 2.吉林化工学院药化系,吉林132022

收稿日期:2001-01-21 修回日期:1900-01-01 出版日期:2002-08-20 发布日期:2002-08-20
通讯作者: 刘瑾

SYNTHESIS OF DIMETHYL FUMARATE BY1-METHYL-3-ALKYLIMDAZOLIUM/AlCl3CATALYST

LIU Jin¹ TAN Nai-di ² ZOU Chang-jun¹

Southwest Petroleum Institute, Nanchong Sichuan 637001, China

Received:2001-01-21 Revised:1900-01-01 Online:2002-08-20 Published:2002-08-20
Contact: LIU Jin

摘要/Abstract

摘要： 研究了顺丁烯酸酐和甲醇在1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化作用下,经异构化和酯化反应合成反丁烯二酸二甲酯化合物。用统计序贯实验设计方法对合成过程进行了优化。开发了一条产品收率高,与盐酸、三氯化钕等催化工艺相比具有无腐蚀、无污染、价廉等优点的制备工艺。实验结果表明,1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化剂具有异构化和酯化两种催化作用,省去了以顺丁烯二酸酐为原料先制备富马酸中间产品的过程,反应条件温和,操作简便,一步法即可得到产品,其纯度为99.4%。最佳工艺条件为:催化剂用量与顺丁烯二酸酐摩尔比为0.17∶1、甲醇与顺丁烯二酸酐摩尔比为4.01∶1、反应温度为93.0℃、反应时间为5.0小时。在实验条件下,反丁烯二酸二甲酯的收率达到90%。

关键词: 1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3, 反丁烯二酸二甲酯, 异构化, 酯化, 合成

Abstract: In this paper, dimethyl fumarate was synthesized by isomerization and esterificatoin of maleic anhydride and methanol under 1-methyl-3-alkyl-imdazolium/AlCl3catalysts. The process of one step method was developed and optimized. The reaction temperature, amount of the catalyst, reaction time, material molar ratio and reaction time were optimized by the method
of sequential discriminate procedure for design of experiments.
Experimental results have indicated that 1-methyl-3-alkyl-imdazolium/AlCl3can catalyze the isomerization of maleic anhydride and esterification of fumaric acid, and the optimum conditions are: the molar ratio of catalyst to maleic anhydride is 0.17,that of methanol to maleic anhydride 4.01, the reaction temperature 93.0℃,the reaction time 5.0 hours, and the yield of dimethyl fumarate can reach 90%.

Key words: 1-methyl-3-alkyl-imdazolium/AlCl3, dimethyl fumarate, isomerizate, esterificatoin, synthesize

中图分类号:

O632.12

刘瑾谭乃迪邹长军. 1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化合成反丁烯二酸二甲酯[J]. 西南石油大学学报(自然科学版), 2002, 24(4): 68-70.

LIU Jin TAN Nai-di ZOU Chang-jun. SYNTHESIS OF DIMETHYL FUMARATE BY1-METHYL-3-ALKYLIMDAZOLIUM/AlCl3CATALYST[J]. 西南石油大学学报(自然科学版), 2002, 24(4): 68-70.

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